Spectroscopie

Spectrometre CD J-1000 image

Spectrometre CD J-1000

Firma japoneză JASCO are o experienţă de peste o jumătate de secol în crearea celor mai importante aparate chiroptice, şi anume a spectrometrelor dedicate măsurării fenomenului de dicroism circular. Aparatele cunoscute şi sub denumirile de dicograf, spectropolarimetru, spectrometru de dicroism circular (CD), spectrometru electronic de dicroism circular (ECD), sunt potrivite pentru analiza calitativă şi cantitativă a tuturor compuşilor care, în vecinătatea centrelor de chiralitate, conţin şi grupări cromoforme în moleculă. Ele sunt un instrument de bază în analiza configuraţiei şi conformaţiei absolute a compuşilor organici, pot fi utilizate în urmărirea unor procese stereoselective, în studiul unor transformări conformaţionale cauzate de temperatură, pH, reacţii chimice. Spectropolarimetrele pot fi de ajutor în analiza cineticii enzimelor, a reacţiilor organice, în studiul interacţiunii ADN/ARN, a structurii şi conformaţiei unor proteine.

Dintre spectropolarimetrele J-1100 şi J-1500, urmaşii modelului J-815, J-1100 este un instrument compact, destinat în principal acelora care vor să utilizeze spectrometrul CD pentru caracterizarea biomoleculelor şi a altor molecule organice prin măsurători de rutină. J-1500 poate prezenta interes pentru cei care lucrează în cercetare, datorită posibilităţilor largi de extensibilitate. Ambele modele pot măsura în echiparea de bază dicroismul circular (CD) şi cel liniar (LD), totodată pot funcţiona şi ca spectrofotometru UV monofascicol. Cu ajutorul sistemului de recunoaştere automată a accesoriilor, în programul de control se pot seta cu uşurinţă parametrii de măsurare specifici diferitelor suporturi de probe. Sistemul optic a fost îmbunătăţit prin repoziţionarea unui shutter, astfel probele şi elementele optice sunt protejate de radiaţia intensivă continuă pe timpul unor măsurători de durată. De asemenea a fost reproiectat sistemul de purjare cu azot, de eficienţă mărită şi cu consum mai mic, contribuind astfel la protecţia opticii şi la posibilitatea măsurătorilor în domeniul UV. Spectrometrele CD J-1000 au în dotare o lampă de mercur pentru ca utilizatorii să poată verifica cât mai simplu, mai repede şi mai bine documentat precizia lungimii de undă. Instrumentele se conectează la PC prin port USB, în timp ce comanda şi achiziţia de date este făcută de pachetul de software Spectra Manager II, comun tuturor instrumentelor spectroscopice Jasco.

J-1100

Spectrometrul J-1100 este echipat cu o sursă de radiaţiede Xe de 150 W cu răcire de aer, domeniul de măsurare standard este de 180-600 nm. Suportul de probe poate primi cuve rotunde sau dreptunghiulare de până la 20 cm lungime. Cu ajutorul suportului de cuve termostatat Peltier, potrivit pentru măsurători de transmitanţă, poate fi analizată structura probelor în funcţie de temperatură. Pentru probe de volum redus este potrivit accesoriul Micro-Sampling Disk, cu ajutorul căruia se pot determina caracteristicile de dicroism circular a unor probe de 2μl.

J-1500

Datorită posibilităţilor largi de extensibilitate, J-1500 poate prezenta interes pentru laboratoarele de cercetare care efectuează spectroscopie chiroptică. În configuraţia standard, instrumentul foloseşte o sursă de radiaţie de 150 W cu răcire de aer. Este disponibilă şi configuraţia cu sursă de radiatie de xenon de 450W cu răcire cu apă. Domeniul de măsurare standard este de 163-950 nm şi poate fi opţional extins la 1600 nm. Datorită metodei ”Simultaneous Multi-Probe Measurement” (SMP), pot fi achiziţionate simultan 4 semnale de la măsurătorile CD, LD, UV, FL, FDCD, FDLD etc. Cu ajutorul diferitelor suporturi de probă şi accesorii este posibilă:

  • urmărirea reacţiilor chimice sau a modificărilor conformaţionale cauzate de modificări ale pH-ului
  • examinarea probelor colorate în domeniul NIR
  • înregistrarea simultană a semnalelor CD/Abs (sau LD/Abs) si fluorescenţă (FL) prin dezvoltarea posibilităţilor de măsurare a fluorescenţei
  • detectarea selectivă a semnalului FDCD a cromoforilor fluorescenţi
  • măsurarea simultană a CD si FDCD
  • efectuarea de studii de anizotropie în fluorescenţă
  • efectuarea de studii de transmisie şi reflectanţă a probelor solide
  • studierea orientării moleculelor longitudinale
  • cuplarea HPLC-CD
  • examinarea moleculelor chirale fără cromofori (ORD)
  • măsurarea semnalelor magnetice CD/LD etc.

Specificaţii:

  • sursa de radiatie: lampă Xe de 150 W răcită cu aer; opţional, lampă Xe de 450 W răcită cu apă
  • monocromator: prismă dublă
  • detector: PMT (fotomultiplicator); opţional InGaAs
  • domeniul de lucru: 163 – 950 nm; opţional 163-1600 nm
  • rezoluţia lungimii de undă: 0,025 nm
  • precizia lungimii de undă:
    • ± 0.1 nm (163-250 nm)
    • ± 0.2 nm (250-500 nm)
    • ± 0.5 nm (500-800 nm)
    • ± 1.5 nm (800-950 nm)
  • bandă spectrală: reglabilă 0.01-16nm
  • viteza de scanare: max. 10000 nm/min
  • repetabilitatea lungimii de undă:
    • ± 0.05 nm (163-500 nm)
    • ± 0.1 nm (500-800 nm)
    • ± 0.5 nm (800-950 nm)
  • moduri de înregistrare spectre: „continuous scan”, „step scan”, „auto-scan”
  • rezoluţia CD maximă: 0.00001 mdeg
  • linearitate CD: până la 3 Abs
  • zgomot RMS (la lăţime de bandă de 1 nm şi timp de răspuns 8 sec):
    • 0.004 mdeg (185 nm)
    • 0.007 mdeg (200 nm)
    • 0.007 mdeg (500 nm)
  • lumina împrăştiată: < 0,0003% la 200 nm
  • domeniul CD: ± 8000 mdeg
  • domeniul LD: ± 1 ΔAbs
  • domeniul fotometric 0 – 5 ABS, precizia 0.01 ABS
  • canale de prelucrare a datelor: 4; procesare simultană de semnal CD/LD/UV, 2 canale adiţionale pentru achiziţie de semnale externe
  • echipare cu purjare cu azot a sursei de radiaţie, a monocromatorului şi a suportului de probe
  • conectabilitate PC: USB
  • dimensiuni compartiment de probe: 150 x 310 x 165 mm (WxDxH)
  • dimensiuni instrument: 1055 x 545 x 390 mm (WxDxH);77 kg

Spectra Manager II

Pachetul software JASCO Spectra Manager II comandă spectropolarimetrul şi accesoriile lui, incluzând aici setarea parametrilor configuraţiei sistemului şi ale înregistrării de spectre precum şi rularea autodiagnosticării. Pentru industria farmaceutică acest software este disponibil şi în versiunea compatibilă cu 21 CFR Part 11. Cu acest pachet software se pot prelucra simultan datele a patru canale de achiziţie. În modul standard sunt prelucrate semnalele CD/LD/Abs dar există posibilitatea achiziţionării şi a altor semnale, de ex. CD/Fluorescenţă, temperatură sau pH. Modulul de analiză este un pachet complet de programe pentru prelucrarea datelor spectrale, cu următoarele funcţii: afişarea spectrelor inclusiv în mod overlay; operaţii de adăugare, de scădere, de împărţire; corecţia liniei de bază şi transformarea de axe x/y; derivare; căutare de peak; calculul înălţimii, ariei şi lăţimii la semiînălţime a peak-urilor / netezire / mărire; conversia datelor (JCAMP-DX şi ASCII); căutare de fişiere cu afişare de spectre şi parametri. Pachetul soft Spectra Manager II livrat împreună cu spectropolarimetrele mai include şi următoarele module: transformare între spectrele CD şi ORD, calcul absorbanţă din tensiune HT, determinare factor g din spectrele CD şi de absorbanţă, şi calcul de elipticitate specifică, de elipticitate magnetică specifică, de elipticitate molară, de elipticitate magnetică molară, etc. din semnal CD. Din pachet mai face parte şi editorul de rapoarte JASCO Canvas, care permite utilizatorului să pregătească pentru printare datele, textele, figurile, fotografiile şi logo-urile în conformitate cu cerinţele proprii.

Software-urile opţionale includ module pentru:

  • calcularea structurii secundare a proteinelor din spectrul CD
  • determinarea parametrilor termodinamici ai proteinelor denaturate
  • calcularea prin soft a parametrilor termodinamici ai interacțiunii proteină-ligand
  • calibrarea curbei
  • program ”Macro Command”, care ofera acces la scriere de soft pentru utilizator
  • conformitate CFR 21 Part 11

» pagina producătorului »

Sunt de asemenea disponibile instrumente VCD (Vibrational Circular Dichroism), vă rugăm să solicitaţi biroului nostru informaţii suplimentare!

» pagina producătorului »

Accesorii pentru spectrometrul CD J -1100:

Suporturi de cuve cilindrice şi dreptunghiulare, termostatabile cu apă, cu agitator magnetic pentru cuvele dreptunghiulare

Suport de cuve de tip transmission-type, termostatate Peltier

Suporturi speciale de de probă pentru măsurarea probelor de 2-100 μl

Cuva de flux pentru cuplare HPLC; spectrometrul CD J-1100 poate fi folosit ca un detector HPLC. JASCO ChromNav sau orice alt software pentru HPLC sunt capabile să proceseze direct semnalul CD analogic furnizat de spectropolarimetru.

Accesorii pentru spectrometrul CD J-1500:

Datorită opticii remarcabile și compartimentului mare de probe este posibilă utilizarea a numeroase accesorii:

Detector PMT pentru domeniul extins de lungimi de undă 450-1250 nm

Detector InGaAs și lampă cu halogen pentru domeniul extins de lungimi de undă 800-1600 nm

Unitate pentru măsurarea Optical Rotatory Dispersion (ORD), poate analiza şi probe chirale fără cromofor

  • accesoriu ORD optic – se utilizează între 185 – 700 nm, domeniul de măsurare ± 45°
  • accesoriu ORD electronic – se utilizează între 185 – 700 nm, domeniul de măsurare ± 1°

Suporturi de probe special concepute pentru măsurarea probelor de câtiva microlitri; pentru probele de 2 sau 10 μl este disponibil un ”Micro-Sampling Disk.

Sistem de titrare automată, comandat din acelaşi software Spectra Manager II care controleaza si spectropolarimetrul.

  • seringi: 2 buc
  • volum seringă: 2,5 ml
  • repetabilitate volum: mai bună decât 1%
  • setare volum: în paşi a câte 0,1% din volumul seringii

Sfere integratoare pentru măsurarea probelor solide folosind metode de măsurare a reflectanței difuze și a transmitanței difuze.

  • sferă integratoare: diametru intern 60 mm
  • strat de acoperire perete intern: sulfat de bariu sau Spectralon®
  • domeniul de lucru: de la 240 sau 250 nm, până la domeniul de măsurare a detectorului

Cuvă de flux pentru conectare la HPLC, prin care spectropolarimetrul J-1500 poate fi folosit ca detector HPLC. Softul HPLC JASCO ChromNav sau orice alt software HPLC pot prelucra direct semnalul CD analog de la spectropolarimetru.

Suporturi de cuve cilindrice si dreptunghiulare, termostatabile cu apa, cu agitator magnetic pentru cuvele dreptunghiulare

Suporturile de cuve termostatate Peltier fac posibilă măsurarea probelor lichide la temperaturi controlate si studierea caracteristicilor în funcţie de modificarea temperaturii. Temperatura poate fi controlata pe baza senzorului intern din suportul de cuve sau a senzorului imersabil în probă. Cu ajutorul softului Spectra Manager II poate fi înregistrat, în funcţie de temperatură, semnalul detectorului la lungimea de undă setată sau spectrul. Se poate seta viteza de încălzire, precizia dorită, inclusiv cicluri încălzire-răcire. Baza de date tridimensională completă (semnal detector/lungime de undă/temperatură) foate fi afişată şi prelucrată în diverse moduri.

Types :

  • Suport de cuvă termostatat Peltier cu un loc, pentru masuratori de transmisie şi fluorescenţă
  • Suport de cuve termostatat Peltier cu 6 locuri, pentru masuratori de transmisie
  • Suport de cuve termostatat Peltier cu 6 locuri, pentru masuratori de transmisie şi fluorescenţă

  • domeniu de temperatură: între -40° si +130°C
  • rezoluţia setării: 0,1°C
  • precizia temperaturii: 0,2°C
  • agitare: agitator magnetic intern cu viteză reglabilă

Toate unitățile necesită răcire cu apă.

Pentru a menține probele la o temperatură de peste 100°C, poate fi folosită o cuvă de presiune înaltă, pana la 170°C; pentru a obține o temperatură extrem de scăzuta sunt disponibile criostate.

Suporturi de probe capabile sa masoare atât măsurătorile de FDCD cât şi pe cele de fluorescenţă totală (FL). Prin utilizarea detectorului PMT standard sunt posibile masuratori CD sau FDCD. Prin utilizarea simultană a detectorului PMT standard si a unui detector secundar nemodulat este posibilă măsurarea concomitentă a semnalelor CD/FL sau UV/FDCD. Alternativ, este posibilă utilizarea simultană a doi detectori PMT modulați și poate fi efectuată măsurarea simultană a semnalelor CD si FDCD. Utilizând un monocromator de fluorescenţă, putem măsura şi spectre de extincţie şi de emisie. Pentru măsuratorile de fluorescență de polarizare pot fi comandate polarizatoare liniare.

Magneţi permanenţi şi electromagneţi pentru măsurarea semnalului MCD. Pentru electromagneți sunt disponibile suporturi optionale de lichide si solide, răcite cu azot lichid.

Sisteme stopped-flow

Sunt sisteme care în funcţie de model conţin 2, 3 sau 4 seringi şi cameră de amestec specială de eficienţă înaltă. Seringile sunt acţionate de motoare stepper independente. Opţional este disponibilă termostatarea blocului de seringi şi a blocului de cuvă folosind termostat Peltier.

  • drumul optic al cuvei: 2 mm (standard), optional 0.5, 1, 10 mm
  • volum seringă: 10 ml standard, optional 1, 2.5, 5 ml
  • raport de amestec: între 1:1 şi 1:20, setabil din soft
  • timp mort minim: 2,1 msec utilizând cuvă de 0.5 mm
  • debit maxim: 5 ml/sec per seringă (cu seringă de 10 ml)
  • termostatare Peltier (opţională): blocul de cuvă: 5 – 80°C ± 0,5°C, blocul de seringi: 5 – 60°C ± 0,5°C

Cuva de tip Couette termostabilă cu apă pentru examinarea schimbării de orientare a moleculelor în soluție prin dicroism liniar (LD).

  • materialul cilindrului de rotație si fix: cuarț
  • volumul probei: 100 μl
  • lungimea drumului optic: 0.5 mm
  • viteza de rotație: 0-7000 rpm

Beam splitter, detector și suport de probă pentru transformarea spectrometrul CD într-un spectrofotometru cu dublu fascicul.