Pregătirea probelor

Coloane SPE  ISOLUTE cu umpluturi image

Coloane SPE ISOLUTE cu umpluturi

Coloane SPE ISOLUTE® cu umpluturi cu fază inversă, apolare

Aceste umpluturi sunt potrivite pentru extracția din soluții apoase a compușilor cu caracter neutru, acid sau bazic. Baza umpluturii cu fază inversă o constituie silicagelul de înaltă puritate ISOLUTE, caracterizat de particule cu formă neregulată, cu o distribuție îngustă a dimensiunilor acestora și cu suprafața specifică mare (~ 520m2/g ). Pentru a obține o suprafață hidrofobă silicagelul este modificat în principal cu triclorsilani sau monoclorsilani. Cea mai bună retenție o au umpluturile C18, iar cea mai mică umpluturile modificate cu C2. Pe parcursul modificării rămân grupări silanolice libere care generează efecte reciproce polare, imprimând comportamentul de schimbători de cationi. Pentru a evita aceste efecte se face end-capping, proces ce presupune eliminarea acestor grupări silanolice libere.

Umpluturile care au fost produse prin utilizarea de silanoli trifuncţionali au mai puține grupări silanolice libere datorită legăturilor încrucișate care iau naștere.Biotage_Extrahera_inside
Umpluturile cu grupări funcționale fenil au o selectivitate mai largă decât grupările funcționale cu lanțuri deschise (C18, C8, etc), atât în cazul compușilor aromatici cât și a celor alifatici.
Coloanele umplute cu silicagel modificat cu cianopropil prezintă caracter apolar în mediu apos, iar în medii apolare funcționează ca un sorbent polar. Datorită acestei caracteristici pot fi utilizate la extracții din probe cu hidrocarburi.Umpluturile ISOLUTE polimerice sunt recomandate în principal pentru extracția componenților polari din medii apoase. Pe suprafața umpluturii ENV+, pe lângă inelele fenolice se găsesc grupări hidroxi, din acest motiv pot fi umezite bine cu apă. Cu această umplutură se pot extrage și acei compuși polari care nu se leagă de umpluturile C18 sau C8.

Sorbenţii polimerici EVOLUTE sunt umpluturi ai căror suprafață se umectează bine cu apă, au puritate extrem de ridicată, au fost dezvoltate în special pentru pregătirea probelor biologice anterior analizei LC-MS. Umplutura ABN (Acid Basic Neutral) se recomandă pentru extracția din probe biologice a compușilor neutri, acizi sau bazici. Datorită dimensiunii optimizate a particulelor și a porilor, conținutul de endogeni a extractului este minim, reproductibilitatea metodei și gradul de recuperare sunt excelente.

Caracteristicile umpluturilor cu fază inversă, apolare:

Denumire Grupare funcțională

End-capping

Dimensiune particule, µm Diametru pori, Å Pagina producătorului
  Umpluturi cu fază inversă pe bază de silicagel, ISOLUTE:
C18 Octadecil silan,-Si-(CH2)17-CH3,(-Si-OH) - 50 60 pagina producătorului
C18(EC) Octadecil silan,-Si-(CH2)17-CH3,(-Si-(CH3)3) + 50 60 pagina producătorului
MFC18 Octadecil silan monofuncțional, -Si-(CH2)17-CH3,(-Si-OH) - 50 125 pagina producătorului
C8 Octil, Si-(CH2)7-CH3,(-Si-OH) - 50 60 pagina producătorului
C8 (EC) Octil, Si-(CH2)7-CH3,(-Si-(CH3)3) + 50 60 pagina producătorului
C4 Butil, -Si-(CH2)3CH3, (-Si-OH) - 50 60 pagina producătorului
C2 Etil, -Si-CH2CH3, (-Si-OH) - 50 60 pagina producătorului
C2 (EC) Etil, -Si-CH2CH3, (-Si-(CH3)3) + 50 60 pagina producătorului
PH Fenil, -Si-C6H5, (-Si-OH) - 50 60 pagina producătorului
CN Cianopropil,-Si-(CH2)3CN, (-Si-OH) - 50 60 pagina producătorului
Umpluturi cu fază inversă pe bază de polimer, ISOLUTE:
ENV+ Copolimer hidroxilat polistiren divinilbenzen - 90 800 pagina producătorului
101 Copolimer polistiren divinilbenzen - 65 100 pagina producătorului
Umpluturi cu fază inversă pe bază de polimer, EVOLUTE:
ABN Copolimer polistiren divinilbenzen cu suprafața modificată - 30 40 pagina producătorului

Coloane SPE ISOLUTE® cu umpluturi cu fază normală, polare

Coloanele de extracţie SPE cu umpluturi polare se utilizează în general pentru extracția din medii apolare a compușilor polari. Datorită selectivității ridicate a efectelor polare se pot separa și stereoizomeri.
Umpluturile ISOLUTE® cu faza normală au la bază Silicagel simplu sau modificat, Fluorisil sau Alumină, de înaltă puritate.
Umpluturile pe bază de Silicagel de înaltă puritate se caracterizează printr-o distribuţie îngustă a dimensiunilor particulelor, iar separarea componenților pe umplutură se datorează în principal efectelor legăturilor de hidrogen. Umpluturile CN și DIOL se comportă ca sorbenţi polari sau apolari, în funcție de natura mediului de extracţie. Umpluturile NH2 și PSA se comportă ca sorbenţi polari cu legături de hidrogen în medii apolare, iar în medii apoase se comportă ca schimbători slabi de anioni. Retenția umpluturilor DIOL, NH2 și PSA este mai mică decât a silicagelului.
Fluorisil-ul este o pulbere de magneziu-silicagel și reprezintă o alternativă a sorbenţilor polari pe bază de silicagel, utilizat pentru purificarea extractelor de solvenți apolari, îndepărtând impuritățile polare. Retenția componenților bazici este minimă. Este o metodă răspândită pentru analiza pesticidelor.
Alumina (oxid de aluminiu), beneficiază de o distribuţie a mărimii particulelor între 50 – 200µm și activitate înaltă, asigurând retenția printr-un efect conjugat a mai multor mecanisme de interacțiune (legături de hidrogen, schimbător de ioni, interacțiunea cu atomul metalic central de aluminiu). Extinderea acestor tipuri diferite de interacțiuni poate fi îmbunătățită prin controlul pH-ului suprafeței, prin tratarea cu soluții acide, bazice sau neutre.
Umplutura AL-A , cu o suprafață cu pH de 4.5, obținut în urma spălării cu acizi, prezintă o capacitate scăzută de retenție pentru compușii bazici.
Umplutura AL-N, cu suprafața cu pH neutru este potrivită deopotrivă pentru extracția din medii apoase și neapoase a aminelor și moleculelor aromatice.
Umplutura AL-B are, datorită spălării cu baze, suprafața încărcată negativ, asigurând astfel retenția specifică a cationilor.

Caracteristicile umpluturilor cu fază normală, polare:

Denumire Grupare funcțională

End-capping

Dimensiune particule, µm Diametru pori, Å Pagina producătorului
Umpluturi cu fază normală pe bază de silicagel, ISOLUTE®:
Si Silicagel,(-Si-OH) - 50 60 pagina producătorului
CN Cianopropil, -Si-(CH2)3CN,(-Si-OH) - 50 60 pagina producătorului
DIOL 2,3-dihidroxipropoxipropil,-Si-(CH2)3OCH2CHOH-CH2-OH, (-Si-OH)  - 50  60 pagina producătorului
NH2 Aminopropil, -Si-(CH2)3-NH2, (-Si-OH) - 50 60 pagina producătorului
PSA Etilendiamina-N-propil,-Si-(CH2)3-NH(CH2)2NH2,(-Si-OH)  - 50 60 pagina producătorului 
Umpluturi cu fază normală, ISOLUTE:
Fl Florisil, MgOx3,6SiO2x0,1OH - 150-250 60 pagina producătorului
AL-A Oxid de Aluminiu, Al2O3, acid - 50-200 120 pagina producătorului
AL-N Oxid de Aluminiu, Al2O3, neutru - 50-200 120 pagina producătorului
AL-B Oxid de Aluminiu, Al2O3, bazic - 50-200 120 pagina producătorului

Coloane SPE ISOLUTE® cu umpluturi schimbătoare de ioni

Umpluturile ISOLUTE® schimbătoare de ioni sunt potrIsolute_ioniivite pentru extracția din medii apoase sau parțial apoase a compușilor ionizabili (acizi sau bazici) pe baza mecanismului de retenție schimbător de ioni. Baza umpluturii o constituie silicagelul de înaltă puritate ISOLUTE, caracterizat de particule cu forma neregulată, cu o distribuţie îngustă a dimensiunii particulelor, suprafață specifică mare (~520m2/g), particule cu diametrul de 50 µm și pori cu diametrul de 60 Å. Pe parcursul modificării umpluturii rămân grupări silanolice libere care funcționează ca centre polare, respectiv puternic schimbătoare de cationi.

Schimbători de anioni ISOLUTE®
Umpluturile NH2 și PSA se comportă ca sorbenţi polari în medii polare, interacționând prin legături de hidrogen iar în medii apoase se comportă ca schimbători slabi de anioni. Se pot utiliza pentru extracția acizilor tari. Schimbătorii tari de anioni SAX și PE-AX se recomandă pentru extracția din medii apoase a compușilor cu caracter bazic.

Schimbători de cationi ISOLUTE®
Schimbătorul de cationi slab CBA se utilizează la extracția componenților puternic bazici. La umplutura SCX-3, pe lângă schimbul de cationi apar și interacțiuni moleculare puternice, secundare.

Caracteristicile umpluturilor schimbătoare de ioni ISOLUTE® și informații pentru comenzi:

Denumire Grupare funcțională

Capacitate meq/g

Clasă sorbent Pagina producătorului
Umpluturi ISOLUTE schimbătoare de anioni
NH2 Aminopropil, -Si-(CH2)3-NH2, (-Si-OH) 0,6 slab, pK: 9.8 pagina producătorului
PSA Etilendiamina-N-propil,-Si-(CH2)3-NH(CH2)2NH2 0,4 slab, pK: 10.1, 10.9 pagina producătorului
SAX Amina cuaternară (forma clorurată),-Si-(CH2)3N+(CH3)3Cl-  0,6 puternic pagina producătorului
PE-AX Amina cuaternară (forma acetat),-Si-(CH2)3N+(CH3)3OAc-  0,6 puternic  pagina producătorului
Umpluturi ISOLUTE schimbătoare de cationi
CBA Acid propil carboxilic,-Si-(CH2)3COOH 0,7 slab, pK: 4.8 pagina producătorului
SCX Acid benzensulfonic,-Si-C6H5SO3-H+ 0,4 puternic pagina producătorului
SCX-2 Acid propilsulfonic,-Si-(CH2)3SO3-H+ 0,5  puternic pagina producătorului 
SCX-3 Acid etil benzensulfonic,-Si-(CH2)2-C6H5SO3-H+ 0,6 puternic pagina producătorului

Coloane SPE ISOLUTE® cu umpluturi cu mecanism mixt „Multimode”
Umpluturile ISOLUTE® „Multimode” sunt din silicagel modificat parțial cu catene apolare de carbon, iar restul cu grupări funcționale schimbătoare de ioni. Datorită mecanismului Isolute_multidual de interacțiune, pe aceste umpluturi se pot obține extracte de mare puritate din probele biologice. Pentru etracția compușilor bazici se recomandă utilizarea umpluturilor HCX schimbătoare de cationi iar pentru extracția compușilor acizi se recomandă utilizarea umpluturilor schimbătoare de anioni HAX.
Baza acestor umpluturi o constituie silicagelul de înaltă puritate ISOLUTE, caracterizat de particule cu forma neregulată, cu o distribuţie îngustă a dimensiunii particulelor, suprafață specifică mare (~520m2/g), particule cu diametrul de 50 µm și pori cu diametrul de 60 Å. Sunt umpluturi fără end-capping.
Umplutura puternic schimbătoare de cationi HCX se pretează excepțional pentru extracția unei game largi de compuși bazici, motiv pentru care este utilizată pe scară largă la analiza drogurilor din probe biologice. Cea mai mare retenție în cazul moleculelor bazice este oferită de umplutura HCX3. Cu umplutura schimbătoare de anioni slabă HCX-Q, se pot extrage selectiv baze puternice și amine cuaternare.
Pe suprafața umpluturilor Multimode se găsesc deopotrivă catene apolare de carbon, schimbătoare puternice de anioni și cationi, motiv pentru care pot fi utilizate la izolarea selectivă a componenților din amestecuri, pentru eluţie fracționată. Coloanele Multimode se pot utiliza cu succes pentru determinarea conținutului de acrilamidă din alimente afumate, cartofi prăjiți, chipsuri.

Caracteristicile umpluturilor cu mecanism mixt ISOLUTE®:

Denumire Grupare funcțională

Clasa schimbătoare de ioni

Pagina producătorului

Umpluturi ISOLUTE cu mecanism dual, schimbătoare de cationi

HCX Octil, -SO3- Puternic schimbătoare de cationi pagina producătorului
HCX-3 Octadecil, -SO3- Puternic schimbătoare de cationi pagina producătorului
HCX-5 Butil, -SO3- Puternic schimbătoare de cationi pagina producătorului
HCX-Q Octil, -COO- Slab schimbătoare de cationi pagina producătorului

Umpluturi ISOLUTE cu mecanism dual, schimbătoare de anioni

HAX Octil, -NR3+ Puternic schimbătoare de anioni pagina producătorului
Umpluturi ISOLUTE cu mecanism triplu, schimbătoare de ioni combinat
Multimode Octadecil, -SO3-, -NR3+ Puternic schimbătoare de cationi și anioni pagina producătorului