Flash cromatografie

Biotage Isolera Dalton flash/MS image

Biotage Isolera Dalton flash/MS

Pentru caracterizarea și identificarea produșilor de reacție, etapele de purificare și separare ale sintezei organice preparative sunt urmate de determinări analitice. Analizele sunt de obicei efectuate de către departamente speciale, care pe lânga tehnicile NMR și IR efectuează și teste de spectrometrie de masă (MS) pentru a determina structura moleculelor formate în timpul sintezei. Prin urmare, chimistul care efectuează sinteza preparativă poate lua în considerare rezultatele obținute în acest mod numai după o sinteză și/sau separare ulterioară. Pentru a reduce pierderea de timp, a existat o cerere tot mai mare pentru o tehnică care este capabilă de caracterizarea mai exactă a moleculelor simultan cu separarea.
Tehnicile de detectare utilizate pe scară largă în flash cromatografie până în prezent nu s-au dovedit a fi suficient de specifice molecular deși, pe parcursul multor sinteze, semnalele furnizate de detectoarele UV/Vis pot fi utilizate în mod satisfăcător pentru fracționarea componentelor amestecului de reacție. Apariția spectrometrului de masă miniaturizat accelerează lucrările de sinteză în mod semnificativ, deoarece colectarea selectivă a fracțiilor în funcție de masă este posibilă deja în timpul separării. Putem astfel obține informații imediate cu privire la calitatea produsului de reacție.

Împreună cu instrumentele de flash cromatografie Biotage Isolera, detectorul spectrometric de masă Dalton creează un sistem complet integrat. Software-ul Biotage Spectra și unitatea de control cu touch screen asigură setarea parametrilor de funcționare și evaluarea spectrului de masă și spectrului UV/Vis înregistrat în timpul separării cu aceeași interfață, prin urmare, nu sunt necesare softuri suplimentare. Colectarea fracției pornește la semnalul de comandă furnizat de către detectorul de masă, astfel, sistemul de cromatografie flash/MS Isolera Dalton este capabil să separe moleculele inactive în domeniul UV/Vis și să identifice selectiv moleculele. Datorită dimensiunilor sale mici, sistemul de cromatografie flash/MS Isolera Dalton poate fi plasat, împreună cu toate accesoriile sale, într-o hotă de laborator. Detectorul de masă are un modul de ionizare prin electropulverizare pe bază de chip, un analizor cvadrupol miniaturizat și o pompă de vid încorporată, prin urmare, pentru funcționare nu are nevoie de o pompă de vid exterioară. Pentru conectarea directă a cromatografelor flash cu spectrometre de masă trebuie asigurat un flux de lichid adecvat. În sistemul Biotage Isolera Dalton conexiunile de fluid și accesul probei în detectorul de masă sunt asigurate de interfața Nanolink, capabilă să ajusteze automat debitul, dezvoltată în acest scop. Interfața Nanolink permite sistemului să utilizeze coloane cromatografice de diferite tipuri și mărimi precum și să efectueze separări normale și în fază inversă. Pentru a determina masa substanței țintă este posibilă injectarea unei părți din amestecul de reacție în detector, prin injectare manuală, într-un pas anterior separării. În cazul operării automate este posibilă alegerea între modul scan și modul „4 selected ion-monitoring”. Prin urmare, colectarea fracțiilor poate fi efectuată pe baza masei moleculare precum și pe baza combinației masei moleculare cu semnalul UV/Vis.

Specificații:

  • spectrometru de masă: analizor cvadrupol miniaturizat, moduri de ionizare electrospray +/-
  • domeniu de detecție (masă/încărcare): m/z 80 – 800
  • precizie: ± m/z 0.5
  • sensibilitate: 10 pg (s/n=10:1)
  • pompă de vid: încorporată
  • control: Isolera Spektra
  • presiune de gaz N2: 2-6 bar
  • consum de gaz N2: 2.5 l/min
  • dimensiunile Isolera Dalton: 85 x 59 x 62cm, 77 kg.

Pentru aplicații de Flash Cromatografie, sfaturi practice/utile, vă rugăm să accesați pagina de internet Flash Purification Blog!

» pagina producătorului »

Detectorul light scattering Isolera ELSD-1080 este pentru detectarea substanțelor nevolatile, fără absorbanța UV/VIS sau cu absorbanță redusă. Pentru setarea parametrilor de funcționare dispune de afișaj grafic și butoane multifuncționale. Poate fi conectat la sistemele Isolera prin ieșirea de semnal analogic.

Specificații:

  • light source: 480 nm laser diode
  • detector: photomultipliertube(PMT)
  • evaporating chamber temperature: settable between 10° and 80°C
  • nebuliser chamber temperature: settable between 25 – 90 °C
  • eluent flow rate 0.2-5 ml/min, with flow split up to 150 ml/min
  • for function a supply of auxiliary gas is neccessary (nitrogen with purity better than > 99.5%, 0.9-3.25 l/min, 60-100 psi).
  • dimensions: 415x450x200 (HxDxW), 13 kg

Detector de scurgeri bazat pe variația indicelui de refracție pentru sistemele Isolera Prime și Isolera. Funcționarea acestuia poate fi pornită/oprită prin software.

Seringă pentru valva de injecție cu 3-căi cu adaptor pentru a injecta probe lichide.

Suporturi de tuburi pentru colectarea de fracții, pentru tuburi de test de 13×100 mm, 16×150 mm, 18×150 mm, 25×150 mm precum și suporturi de vase pentru vase de 120 ml, 240 ml, 480 ml.

Kituri DLV (Dry Loading Vessel) pentru probe solide (1-30 g, 10-70 g, 50-500 g) aplicate pe suport. Pot fi conectate direct la coloane prin conector luer, limita de presiune: 7 bari.

Suporturi de coloană (montate pe partea laterală a instrumentului asigură amplasarea verticală a coloanelor) pentru coloanele flash cromatografice Biotage SNAP, SNAP Ultra și ZIP

Suport FlashPack pentru coloane tip seringă de marime standard care poate fi folosit cu coloanele flash cromatografice Biotage Isolute, cu alte coloane comerciale disponibile, cu aceeași geometrie și cu coloane auto-încărcate, cu pistoanele corespunzătoare.